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蕓苔素內(nèi)酯含量的測(cè)定方法
1、 方法提要
樣品用乙酸乙酯溶解，與苯硼酸衍生化后，以乙腈+水（80+20）為流動(dòng)相，用Shim-pack CLC-ODS柱和可變波長紫外檢測(cè)器在222nm波長下進(jìn)行反相HPLC分離和外標(biāo)法定量測(cè)定。
2、 試劑和溶液
蕓苔素內(nèi)酯標(biāo)準(zhǔn)品：我公司生產(chǎn)已知含量>98.0%；
乙腈：HPLC級(jí)；
乙酸乙酯：AR級(jí)；
水：新制二次蒸餾水；
苯硼酸：已知含量；
苯硼酸溶液：1.0mg/mL苯硼酸乙酸乙酯溶液
3、 儀器
高效液相色譜儀：具有可變波長紫外檢測(cè)器；
色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或工作站；
色譜柱：不銹鋼柱， Shim-pack CLC-ODS 6.0mm(i.d.)*150,5um;
超聲波脫氣裝置；
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀；
恒溫水浴鍋；
真空泵
4、 色譜操作條件
流動(dòng)相：乙腈+水=80+20（V/V）;
流速：1.0mL/min;
柱溫：37℃；
測(cè)定波長：222nm;
靈敏度：1.0Aufs;
進(jìn)樣量：10.0uL;
蕓苔素內(nèi)酯保留時(shí)間：17.4min(24-表)，13.6min,15.9min,19.0min為蕓苔素異構(gòu)體。
5、 測(cè)定對(duì)照?qǐng)D譜
蕓苔素內(nèi)酯標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖
純度：92.5%
